Abschnitt 3.2 - 3.2 Gaschromatographische Arbeitsbedingungen
Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:
Gerät: | Gaschromatograph HP6890 mit MSD, Fa. Agilent, 76447 Waldbronn, und MPS2-Headspace-Autosampler, Fa. Gerstel, 45473 Mülheim | ||
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Trennsäule: | Quarzkapillare, stationäre Phase: 6 % Cyanopropylphenyl/94 % Polydimethylsiloxan, z. B. DB-624, Firma Agilent, Innendurchmesser 0,25 mm, Länge 30 m, Filmdicke 1,4 µm | ||
Temperaturen: | Injektor: 250 °C | ||
Säule mit Temperaturprogramm: | |||
Anfangstemperatur 20 °C, isotherm 3 min | |||
Heizrate 40 °C/min bis 220 °C, isotherm 1,5 min | |||
Headspace-Probengeber: | Ofentemperatur 90 °C, Spritzentemperatur 100 °C, Konditionierungszeit 10 min, Rührgeschwindigkeit 750 min-1, Injektionsvolumen 500 µl | ||
Split: | Splitverhältnis 1 : 100 | ||
MSD-Parameter: | Ionisierungsart: Elektronenstoßionisation (70 eV) | ||
Messmodus: | Scan | ||
Massenbereich: | 29-100 amu | ||
Registriermassen (m/z) Quantifizierung/Qualifizierung: | |||
• | 1,3-Butadien | 54, 39 amu | |
• | Dichlormethan-D2 | 86, 88 amu | |
Gase: | Helium, 40 cm/s, konstanter Fluss: 1,3 ml/min Stickstoff (zur Spülung der Spritze) |